1.亚硝酸钠合成法（肟化法）将水加入反应釜，搅拌下加入亚硝酸钠，分次加入焦亚硫酸钠，然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜，加入丙酮，再用液碱中和，将中和液蒸馏，得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应，生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用；盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥，即得成品。原料消耗定额：亚硝酸钠（95%）1970kg/t、焦亚硫酸钠（以SO2计64%）5418kg/t、丙酮（98%）1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺。按HGB3044-76，盐酸羟胺产品为白色结晶，二级品含量≥98.5，三级品含量≥97%。原料消耗定额：硝基甲烷1200kg/t、盐酸（30%）1500kg/t。
2.或者由硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺。
3.亚硝酸钠加水溶解，降温至0℃，加入亚硫酸氢钠和35%～40%的稀硫酸使溶液pH=2，加丙酮温度升至35℃时，停止搅拌，温升至70℃保温3h，降温至30℃，加氢氧化钠溶液至pH值7～8。加热将丙酮肟蒸出，加入盐酸，维持温度55～60℃，保温12h，然后进行浓缩。稍冷后脱色，过滤，再浓缩、冷却、结晶，则得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重结晶。