中和滴定法
应用范围:
本方法测定牛磺酸原料药中牛磺酸的含量。
本方法适用于牛磺酸原料药。
方法原理: 供试品加水溶解后，用氢氧化钠滴定液调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液，再用氢氧化钠滴定液滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液的量，计算牛磺酸的含量。
试剂:
1. 甲醛
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:
1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: 取本品约0.2g，精密称定，加水50mL溶解，精密加入中性甲醛溶液(取甲醛溶液，滴加酚酞指示剂5滴，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节至溶液显微粉红色)5ml，照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.52mg的C2H7NO3S。
注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。"精密量取"系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。